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革新的离子狗万注册页网址法测定碱式碳酸锌中的硫酸盐

公布者:青岛狗万注册页狗万注册页    公布时间:2018-12-10 10:59    欣赏次数:148

王存进

(青岛狗万注册页狗万注册页有限公司,青岛 266043)

择要:创立了膜处置处分-离子狗万注册页网址法测定碱式碳酸锌中硫酸盐的要领。样品以阳离子互换膜外加酸溶解,经H柱和0.22um滤膜过滤后,以离子互换疏散、抑制电导检测测定此中的硫酸盐。硫酸盐的检出限、采取率和重现性(RSD%, n=5)区分为80ug/L;101.2~107.9%;1.86~2.90%。该法可运用于碱式碳酸锌行业的硫酸盐检测。

关键词: 硫酸盐;膜处置处分;离子狗万注册页网址法;碱式碳酸锌

离子狗万注册页网址仪厂家

碱式碳酸锌在是一种无臭无味的白色庞大粉末,财富上可用于轻型收敛剂、皮肤掩护剂、乳胶成品、自然丝的斲丧和催化剂脱硫[1,2],也是煅烧制备纳米氧化锌的质料[3]。传统的碱式碳酸锌斲丧要领采取硫酸锌和碳酸钠约莫碳酸氢铵、氨水等碱性试剂举行复剖析应声[4,5],因此碱式碳酸锌中约莫残留微量的硫酸盐。为了控制碱式碳酸锌的纯度,有必要测定此中的微量硫酸盐杂质。

如今硫酸盐的测定有铬酸钡-分光光度法、离子狗万注册页网址法、硫酸钡比浊法、硫酸钡灼烧称量法[6-9]等,HG/T 2523-2007采取硫酸钡比浊法测定碱式碳酸锌中硫酸盐[7],存在敏锐度低、应用繁琐、人为方向大等不敷之处。离子狗万注册页网址法是快速、敏锐测定有数阴离子的精良要领,但由于碱式碳酸锌难溶于水,不适用于直接测定碱式碳酸锌中的硫酸盐。运用盐酸、硝酸等强酸固然可以溶解碱式碳酸锌但前处置处分的同时也孕育发生了大批的锌离子和氯离子(或硝酸盐),势必惹起狗万注册页网址柱的过载、柱压降初等标题。阳离子互换膜具有对阳离子选择性透过而阴离子难以透过的特点,可以将某些酸溶而水难溶的样品置于阳离子互换膜制成的容器内,容器外运用硫酸以外的其他强酸提供氢离子,可抵达溶解样品而险些不引进高浓度阴离子的结果[10],据此笔者创立了运用膜处置处分碱式碳酸锌,离子狗万注册页网址法测定此中硫酸盐的要领。

1 实行局部

1.1 紧张狗万注册页与试剂

离子狗万注册页网址仪PIC-10A型,配有五极电导检测器,青岛狗万注册页狗万注册页有限公司

阐发天平:精度为0.1 mg,德国Sartorius公司;

H柱、0.22um滤膜:青岛狗万注册页狗万注册页有限公司;

36%质量分数盐酸:阐发纯,烟台三和化学试剂有限公司;

Na2CO3NaHCO3Na2SO4:阐发纯,上海埃彼化学试剂有限公司;

实行用水为电阻率大于18.2 MΩ·cm的超纯水

1.2 狗万注册页网址条件

狗万注册页网址柱:NJ-SA-4A阴离子互换疏散柱(250 mm×4.6 mm),淋洗液:1.80mMNa2CO3+1.70mMNaHCO3,流速:1.30mL/min,进样体积:25uL,检测器:抑制电导检测,狗万注册页网址柱及检测器温度:36℃。

1.3 样品预处置处分

称取0.1g碱式碳酸锌样品于阳离子互换膜制成的容器内,参与10ml超纯水后将容器置于盛有100mL7.2%质量分数盐酸的烧杯内。当碱式碳酸锌完全溶解后将膜内的液体完全转移至100mL容量瓶中并定容,以H柱和0.22um滤膜过滤,进样阐发。

2    结果与讨论

2.1 线性方程与定量限

在已知的狗万注册页网址条件下,将1.3前处置处分所得样品进样阐发,狗万注册页网址图如图1所示。

离子狗万注册页网址图

从图中可以看出,颠末膜处置处分的样品,硫酸盐富裕释放并且谱图中明白检出了一定浓度的氯离子,这是由于浓差疏散惹起的[10],并不影响硫酸盐的测定。区分派制差异浓度的SO42-范例溶液,依据浓度由低到高的序次依次进样阐发,以质量浓度(mg/L)为横坐标,峰面积为纵坐标绘制线性方程。以3倍的信噪比(S/N=3)谋略定量限。硫酸盐的线性范围、线性方程、干系系数、检出限结果见表1

1 线性范围、线性方程、干系系数以及最低定量限

 

线性范围/mg·L-1

线性方程

干系系数

检出限/mg·L-1

SO42-

0.2-20.00

Y=13994X-1010

0.9991

0.08

    从表1中可以看出SO42-检出限较低,说明本要领具有较高的敏锐度。

2.2 采取率与重现性

在已知的狗万注册页网址条件下,向预处置处分后的样品中添加一定量的SO42-举行采取实行,平行测定5次。实行结果见表2。从表2可知,SO42-丈量准确度较高,重复性较好。

表2 加标采取实行结果

 

本底/mg·L-1

添加值/mg·L-1

测得值/mg·L-1

平均采取率/%

重现性(RSD%,n=3)

SO42-

4.21

5.0

9.15  9.31  9.40  9.22  9.26

101.2

1.86

10.0

15.15  15.36  14.63  15.07  14.79

107.9

2.90

    为验证可否有硫酸盐在前处置处分进程中穿过膜而进入膜外侧的溶液中,在阳离子互换膜的内侧区分参与2.0mg/L20.0mg/L的硫酸盐,与1.3前处置处分要领条件和时间类似,测定膜内侧硫酸盐的浓度,重复测定3次,硫酸盐的浓度区分为2.00±0.01mg/L20.00±0.03mg/L,说明硫酸盐在前处置处分进程中并没有明白的流失。

3 结语

采取离子狗万注册页网址法测定碱式碳酸锌中的硫酸盐关键在于样品前处置处分。运用阳离子互换膜处置处分水不溶性的碱式碳酸锌,膜外侧添加硫酸以外的其他酸,既能溶解碱式碳酸锌又不引进大批的酸根阴离子,减小后续测定的滋扰,是测定碱式碳酸锌中硫酸盐的精良要领。

参 考 文 献

[1]  2017-2023年中国碱式碳酸锌行业深度阐发研讨报告(目次)http://www.chyxx.com/research/201710/571971.html

[2] 康俊峰.《有色矿冶》.2003.19(3):28-31

[3] 张宪玺,王晓娟,翟冠杰,等.《无机化学学报》,2002,1810):1037-1041

[4] 侯新刚,郝亚莉,王玉棉,等.《兰州理工大学学报》,2008,34(6):60-64

[5] 杨永斌,张鑫,李骞,等.《矿冶工程》,2013,332):101-104

[6] GB/T 5750.5-2006 生活饮用水范例查验要领 无机非金属目的

[7] HG/T 2523-2007 财富碱式碳酸锌

[8] GB 1610-2009 财富铬酸酐

[9] HG/T 3259-2012 财富水合肼

[10] 朱斌和,张培敏,郭伟强,等《狗万注册页网址》2016.345,498-501

 Determination of sulfate in basic zinc carbonate by using improved ion chromatography

Wang Cunjin

Abstract: A method was developed by using membrane-treatment and ion chromatography for the determination of sulfate in basic zinc carbonate. The basic zinc carbonate sample was dissolved in the membrane with external acid. After H column and 0.22mm film filtration, sulfate was determined by anion exchange separation and suppressed conductivity detection. The detection limit、recovery and repeatability(RSD%, n=5) were 80mg/L;101.2~107.9%;1.86~2.90% respectively. The method showed higher sensitivity and less interference and could be applied to sulfate analysis in basic zinc carbonate.

Key words: Sulfate; Membrane-treatment; Ion chromatography; Basic zinc carbonate


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